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福建改进雷公藤内酯甲含量测定方法
来源:不详作者:佚名 阅读:12932次
2005-08-09

福建省医学科学研究所日前采用高效液相色谱法(HPLC)测定雷公藤多苷片中内酯甲的含量,并认为HPLC法与薄层扫描法(TLCS)相比,更准确,也更可靠。

雷公藤多苷片是由卫矛科植物雷公藤Triptery-giumwilfordilHook1f精制得到的雷公藤多苷经压制成的片剂,用于类风湿性关节炎、红斑狼疮的治疗。

研究人员采用HPLC法测定,其色谱条件是色谱柱:HypersilBDS(250毫米×4.0毫米,5微米);流动相:甲醇-乙腈-水(65∶15∶20);流速:1毫升/分钟;检测波长:210纳米;进样量:20微升;柱温:室温。TLCS扫描条件为展开剂:氯仿-甲醇(85∶1);显色剂:磷钼酸(5%的乙醇溶液);波长λs=640纳米,λr=370纳米,狭缝1.2毫米×1.2毫米,反射成锯齿形扫描。

研究人员发现,不同批号的雷公藤多苷片采用TLCS测定其内酯甲含量时,除批号为010115外,其余结果均比HPLC法高。研究人员认为,因为与内酯甲显相同颜色的斑点距离太近,在TLCS法中,峰面积切割时会把距离太近的斑点面积也带入结果,导致测定结果比HPLC法的高。此外,研究人员采用TLCS法测定雷公藤内酯甲的含量时,重现性差、准确度不高。研究人员认为影响TLCS法测定的因素有其他成分分离出来的斑点、薄层板的厚度、显色剂的浓度、显色剂喷洒的量、加热的时间、放置的时间等,故干扰性大,结果不够准确。研究人员指出,用HPLC法测定雷公藤内酯甲的含量,能将其与其它成分较好地分离开来,测定结果比TLCS法更准确,更可靠。但要注意HPLC法测定雷公藤内酯甲的含量时,样品需经过中性氧化铝柱层析精制,否则分离效能差,雷公藤内酯甲的峰与杂质峰部分重叠。(http://www.yywsb.com)

编辑:梁如意